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Purification du lysosyme du blanc d'oeuf

Par   •  21 Mai 2018  •  2 174 Mots (9 Pages)  •  1 113 Vues

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...

[pic 7]

Etant donné que nous avons les mêmes concentrations pour les deux solutions mères, VNaCl = VTris-HCl = 25 mL.

On complète notre tampon avec 200mL d’eau pour avoir 250mL demandés

Tampon d’élution :

Pour préparer 40mL de tampon (tampon carbonate 0,2M pH 10,5) à partir de solutions de carbonate de sodium (Na2CO3) 0,2M et de bicarbonate de sodium (NaHCO3) 0,2M, on devra calculer les volumes nécessaires sachant que le pKa du couple acide base est de 10,5 :

On sait que [NaHCO3]f + [Na2CO3]f = 0,2M et que [pic 8]

On résout alors l’équation à 2 inconnues :

[NaHCO3]f = 0,2 – [Na2CO3]f et = 10pH – pKa = 1,58[pic 9]

⬄ (0,2 - [Na2CO3]f) x 1,58 = [Na2CO3]f

⬄ [Na2CO3]f= 25mL et [NaHCO3] = 15mL

Préparation de l’extrait de blanc d’œuf :

On veut diluer 10 fois 5mL du filtrat de blanc d’œuf prélevé au préalable sachant que :

Facteur de dilution = 10 ⬄ ⬄ Vf = F x Vm = 5 x 10 = 50 mL[pic 10]

Donc on va ajouter aux 5mL, 45 mL de tampon d’équilibration pour obtenir notre fraction 1 (F1).

Préparation des autres fractions :

On obtient les fractions 2 à 5 en récupérant le surnageant après chaque centrifugation.

Suite à l’introduction du tampon d’élution dans notre colonne à chromatographie, on collecte les fractions E1 à E6.

MESURE DE L’ACTIVITE ENZYMATIQUE DU LYSOZYME

Avant de mesurer l’activité des différentes fractions, il convient de tester dans quelles limites l’activité mesurée est proportionnelle à la quantité d’enzyme ajoutée.

Ainsi, à partir d’une solution de lysozyme commercial, on va effectuer une série de mesures avec des prises d’essais de solution d’enzyme.

Tableau 1 : gamme étalon de lysozyme commercial

Tubes

1

3

3

4

5

6

Substrat (en µL)

1900

1900

1900

1900

1900

1900

NaCl 0,15M (en µL)

1075

1050

1025

1000

950

900

Enzyme (en µL)

25

50

75

100

150

200

∆A/min

0,0404

0,0632

0,0926

0,1167

0,1563

0,1629

Activité enzymatique (AE) en UE

40,4

63,2

92,6

116,7

156,3

162,9

Substrat : suspension de membranes à 0,3mg/mL dans le tampon phosphate 0,1M pH=7

Calcul de l’activité enzymatique

AE = ∆A x 1000 en Unité Enzymatique.

Exemple de calcul pour le tube 1 :

AE1 = ∆A1 x 1000 = 0,0404 x 1000 = 40,4 UE

On peut tracer une droite (nombre d’unités enzymatique en fonction de la quantité d’enzyme à partir de nos valeurs (Annexe 1).

On détermine alors dans quelles limites l’activité mesurée est proportionnelle à la quantité d’enzyme ajoutée : notre droite n’est plus proportionnelle à partir de 163 UE. L’activité des fractions qu’on analysera devra être dans la gamme étalon, pour une valeur hors gamme, on devra faire une dilution

On peut maintenant mesurer l’activité des différentes fractions en tenant compte de la limite.

Tableau 2 : Mesure de l’activité enzymatique des fractions 1 à 5 et E1 à E6

Tubes

F1

F2

F3

F4

F5

E1

E2

E3

E3’

E4

E5

E6

Substrat

(en µL)

1900

1900

1900

1900

1900

1900

1900

...

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