LES DIFFERENTES TECHNIQUES DE DOSAGES TITRIMETRIQUES.

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introduit dans un erlenmeyer 10 mL à la pipette (Δpipette 10 = 0,020 × 2 mL) de la solution de SM, on y ajoute à l’éprouvette environ 10 mL d’AS (C ≈ 2M) pour acidifier le milieu et permettre la réaction (cf. (1), il nous faut des H+ en excès) puis un peu d’eau distillée pour rincer les parois.

On ajoute doucement la solution de PP à la burette jusqu’à observer une coloration rose persistante qui marque que l’équivalence a été atteinte (cf. fig 1 p. 4). En effet, le PP est rose à cause de ses ions MnO4-. Tant que la solution reste incolore, ces ions réagissent avec les Fe2+ et perdent leur couleur ; une fois l’équivalence atteinte, il n’y a plus d’ions Fe2+ pour réagir avec les ions MnO4- qui restent roses.

Manipulation 2 : Dosage en retour

Dilution du peroxyde d’hydrogène

Pour la dilution par 10 du peroxyde d’hydrogène (PH) (H2O2), on prélève 10 mL à la pipette (Δpipette 10 = 0,020 × 2 mL) de solution mère qu’on introduit dans une fiole jaugée 100 mL (Δfiole 100 = 0,1 mL) puis qu’on ajuste au trait de jauge (cf. fig 3 p. 9). Le H2O2 est instable : il est important de prendre du H2O2 « frais » et de reboucher la solution mère, pour ne pas avoir de H2O2 dismuté (2H2O2  2H2O + O2).

Dosage en retour de H2O2 par MnO4-

On introduit dans un erlenmeyer environ 10 mL d’AS et 10 mL d’eau distillée à l’éprouvette pour acidifier le milieu et permettre la réaction (cf. (2)). On ajoute 10 mL à la pipette de solution fille de H2O2, puis 25 mL à la pipette (Δpipette 25 = 0,030 × 2 mL) de solution de PP. La solution incolore devient alors jaune-orange : ce sont les ions MnO4- en excès.

On dose ces ions avec la solution de SM (après avoir rincé la burette pour éliminer les résidus de solution de PP) en versant doucement jusqu’à décoloration du milieu réactionnel : tous les MnO4- colorés auront réagi avec les Fe2+ (cf. (1)) laissant la solution incolore. On observe une effervescence à mesure que l’on rajoute le PP : le PP oxyde le H2O2 qui va alors se transformer en eau et libérer du O2 (g) (cf. (2)).

Manipulation 3 : Dosage indirect (et inverse)

On introduit dans un erlenmeyer à col rodé 10 mL à la pipette de solution fille H2O2 auxquels on ajoute 20 mL à l’éprouvette de solution d’iodure de potassium (IP) à 10% : la solution devient très légèrement jaune (couleur du I2, les I- étant incolores) à cause d’un début de réaction (probablement dû à un peu d’H2O apparu par le H2O2) ; puis 10 mL à l’éprouvette de solution d’AS : la solution devient orange-marron car la réaction est permise grâce au milieu acidifié (cf. (3)) et du diiode (I¬2) est formé ce qui donne cette coloration. On bouche l’erlenmeyer pour éviter la dismutation du H2O2 et on laisse réagir environ 5 minutes.

On dilue ensuite à volume double, ce qui revient à rajouter le même volume de notre solution (10 mL H2O2 + 20 mL d’IP + 10 mL d’AS) en eau distillée, soit 40 mL d’eau. Le changement de coloration sera ainsi plus rapide à observer puisque la couleur sera atténuée.

On dose la solution de thiosulfate de sodium (TS) (Na2S2O3) par le I2 formé avec la solution de TS dans la burette (préalablement rincée pour éliminer les résidus de solution de SM) en versant doucement jusqu’à décoloration complète : tout le I2 aura réagi avec les S2O32- (cf. (4)).